Trước đó, vào khoảng 19 giờ, ngày 25/7, dưới sự chỉ đạo trực tiếp của Đại tá Lâm Phước Nguyên - Giám đốc Công an tỉnh và Đại tá Bùi Tấn Ân - Phó Giám đốc, Thủ trưởng Cơ quan Cảnh sát điều tra Công an tỉnh An Giang, các lực lượng nghiệp vụ thuộc Công an tỉnh An Giang chia thành hai mũi tổ chức mật phục. Trong đó, tổ tại khu vực sông Bình Di đoạn khóm Tân Bình, thị trấn Long Bình, huyện An Phú, phát hiện đối tượng Nguyễn Tấn Phong điều khiển xuồng máy từ hướng Campuchia về Việt Nam nên tiến hành áp sát, tuy nhiên lợi dụng đêm tối, Phong nhảy xuống sông lặn trốn qua Campuchia; thu giữ tang vật trên xuồng máy là một bao nylon màu đen đã rách, bên trong là bao màu trắng, trọng lượng khoảng 19kg, nghi là kim loại.
Cùng lúc này, Tổ công tác trên đường bộ đã khống chế, đưa 2 đối tượng canh đường gồm: Hồ Văn Sơn và Nguyễn Hoài Tâm về cơ quan công an làm việc. Tại đây, Sơn và Tâm xin đầu thú và khai nhận được một số chủ tiệm vàng ở thành phố Châu Đốc thuê tham gia đường dây vận chuyển trái phép vàng thỏi và vàng nữ trang qua lại biên giới Việt Nam – Campuchia.
Khoảng 19 giờ ngày 26/7, đối tượng Nguyễn Tấn Phong cũng từ Campuchia quay về Việt Nam xin đầu thú và khai nhận cùng Hồ Văn Sơn, Nguyễn Hoài Tâm vận chuyển vàng qua lại biên giới.
Từ lời khai của các đối tượng và tài liệu, chứng cứ thu thập được, Cơ quan Cảnh sát điều tra Công an tỉnh An Giang đã ra 8 Lệnh và tổ chức khám xét khẩn cấp đối với chỗ ở, nơi làm việc của các đối tượng có liên quan, tạm giữ nhiều thỏi kim loại màu vàng và đồ nữ trang, tổng trọng lượng khoảng 14kg.
Kết quả trưng cầu giám định xác định, số kim loại do Nguyễn Tấn Phong vận chuyển từ Campuchia về Việt Nam đều là vàng 24k và 18k, tổng trị giá hơn 10 tỷ đồng. Cơ quan Cảnh sát điều tra đã ra Quyết định khởi tố vụ án, khởi tố bị can và Lệnh tạm giam 4 tháng đối với Nguyễn Xuân Kiếm (chủ tiệm vàng Kim Yến Trà) và Lý Thị Huệ (Chủ tiệm vàng Kim Yến Huệ) cùng 3 đối tượng vận chuyển Hà Văn Sơn, Nguyễn Tấn Phong, Nguyễn Hoài Tâm.